桂芍散结丸
医院的自制制剂，由本院著名老中医根据多年治疗前列腺增生的临床经验，以工作实践为基础拟定组方，由制剂室结合现代制剂技术制备生产。经临床反复验证，疗效确切。
成分：赤芍、红花、穿山甲、水蛭、延胡索、王不留行、肉桂等14味药材组成。
功效：活血散结、通利尿道、清热解毒。
适应症：用于前列腺增生症，小便不利，男科生殖器官炎症。
临床实验室对制剂室生产的每批次桂芍散结丸进行检验，质量合格后入药库备用。
在依照质量标准检验的基础上，采用显微鉴别法对组方中红花进行定性鉴别；采用薄层色谱法（TLC）对穿山甲、水蛭、延胡索、王不留行进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）对赤芍中芍药苷进行定量检测。
结果：显微鉴别粉末特征典型；薄层色谱斑点清晰；定量检测每1g含赤芍以芍药苷计为1.4mg。检验合格，更加全面有效的控制了桂芍散结丸的质量。
显微鉴别取本品粉末，置显微镜下观察：长管状分泌细胞，含黄棕色至红棕色分泌物，花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。见下图：
薄层色谱法鉴别穿山甲TLC取本品10g，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取穿山甲对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－丙酮（20∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%醋酐硫酸溶液，置紫外光灯（nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
水蛭TLC取本品本品10g，研细，加乙醇15ml,超声处理15分钟,滤过，取滤液作为供试品溶液。另取水蛭对照药材lg，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。见下图：
高效液相色谱法延胡素TLC取本品10g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－三氯甲烷－甲醇（15∶8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，置紫外光灯（nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
王不留行TLC取本品10g，研细，加70％甲醇15ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水(4∶6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯(nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见下图：
赤芍中芍药苷的HPLC法含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86)为流动相；检测波长为nm。
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品适量，研细，约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
桂芍散结丸含量限度应为每克含赤芍以芍药苷计，不得少于0.9mg。测定结果为每克含赤芍以芍药苷计，为1.4mg。
（供稿：医院临床实验室孙传花）
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